氮化硅陶瓷因其高强度、高硬度、耐高温及优异的化学稳定性,在航空航天、新能源、电子封装等领域具有广泛应用前景。然而,其强共价键结构导致烧结致密化难度大,传统烧结工艺常面临晶粒异常长大、孔隙率高、力学性能不稳定等问题。推板窑作为一种连续式烧结设备,凭借其温度场均匀、气氛可控、生产效率高等优势,成为氮化硅陶瓷工业化烧结的重要选择。
一、工艺优化
1.烧结方法选择与参数设计
氮化硅陶瓷的烧结方法需根据材料性能需求与成本约束综合选择。推板窑更适合常压烧结、气压烧结及反应烧结等连续式工艺,其中气压烧结因能高温分解、提升致密度,成为推板窑烧结氮化硅的主流方案。
气压烧结工艺:在烧结后期向炉内注入高压氮气,通过气体压力抵制氮化硅分解,促进液相流动填充孔隙。。
反应烧结工艺:以硅粉为原料,在1200-1400℃氮气氛围中边反应边烧结。该工艺适合复杂形状零件,但需严格控制氮气流量防止硅粉氧化。
2.添加剂体系与原料预处理
氮化硅烧结需添加氧化钇、氧化铝等烧结助剂,通过液相烧结机制促进致密化。推板窑烧结中,添加剂的均匀性与粒径分布直接影响烧结效果:
添加剂选择:采用双稀土复合添加剂可降低烧结温度约80℃,同时抵制晶粒异常长大。
原料预处理:采用纳米级氮化硅粉末(粒径<100nm)可降低烧结温度50-100℃,但需解决粉末团聚问题。通过高能球磨与表面改性,可显著提升纳米粉末的分散性,从而改善烧结体均匀性。
二、设备改造
1.温度场均匀性优化
推板窑的温度场均匀性直接影响氮化硅陶瓷的收缩一致性。传统推板窑因窑体长度大、热惯性高,易出现纵向温差,导致制品变形开裂。改进措施包括:
多区独立控温:将窑体划分为5-8个独立温区,每个温区配置智能温控仪表与钨铼热电偶,实现±5℃的控温精度。
气流分布优化:在窑体顶部增设导流板,引导热气流均匀流动;在推板下方设置透气砖,促进底部气流循环。模拟结果显示,优化后窑内温度标准差降低40%,制品尺寸偏差从±0.5%降至±0.2%。
2.气氛控制系统升级
氮化硅烧结需严格控制氧含量以防止氧化劣化。推板窑的气氛控制需从气体供应、密封结构、尾气处理三方面协同优化:
气体供应系统:采用双路气体分配装置,一路通入高纯氮气,另一路补充氢气作为还原剂。通过质量流量计控制气体比例,确保炉内氧含量稳定在5ppm以下。
密封结构改进:在窑体与推板间采用砂封+耐火纤维双重密封,减少气体泄漏;在窑尾增设水冷套管,防止高温气体外溢。实测数据显示,改进后气体泄漏率从0.5%降至0.1%以下。
三、过程控制
1.烧结曲线动态优化
氮化硅陶瓷的烧结过程需经历脱脂、排胶、致密化、冷却等多个阶段,各阶段温度-时间曲线需匹配材料特性。推板窑可通过以下方式实现曲线优化:
分段升温控制:在500-800℃设置脱脂保温阶段,缓慢排除坯体中的有机物,防止起泡;在1200℃前保持升温速率≤5℃/分钟,避免热应力导致开裂。
实时反馈调节:在推板窑内关键位置布置红外测温仪与氧传感器,将温度、氧含量数据实时传输至PLC控制系统。当监测值偏离设定值时,系统自动调整加热功率或气体流量,确保烧结环境稳定。
2.缺陷预测与质量追溯
推板窑的连续生产模式要求对烧结缺陷进行快速识别与溯源。通过以下技术手段可实现质量闭环控制:
在线检测系统:在推板窑出口配置激光扫描仪与X射线衍射仪,实时检测制品尺寸、密度及相组成。当检测到尺寸偏差超标或密度低于95%时,系统自动标记问题制品并触发报警。
数据追溯平台:建立烧结过程数据库,记录每批次制品的温度曲线、气体流量、设备状态等参数。
推板窑通过工艺优化、设备改造与过程控制的协同创新,可实现氮化硅陶瓷的有效、稳定烧结。推板窑将在氮化硅陶瓷的复杂结构成型、降本增效及新应用拓展中发挥更大作用。